Mengukur Kebasaan Hidrotalsit

Senyawa hidrotalsit adalah hidroksida lapis rangkap yang strukturnya menyerupai turunan brucite Mg(OH)2, yakni . Tujuan reaksi adalah untuk mensintesis katalis hidrotalsit Mg/Al/Fe/Ce dengan rasio mol Fe3+/Ce3+ dan dapat digunakan untuk reaksi transesterifikasi. Senyawa esensial  ini banyak digunakan sebagai katalis transesterifikasi, adsopsi, dan penukar ion. 

Dalam  hal ini telah disintesis hidrotalsit Mg/Al yang didoping Fe/Ce dengan menggunakan metode kopresipitasi-hidrotermal. Cuplikan-cuplikan disiapkan dengan perbandingan mol Mg/(Al+Fe+Ce)= 3.1, 3.2, dan 3.3, dengan Al:Fe:Ce= 0.5:0.25:0.25 pada pH=12 dalam reaktor hidrotermal bersuhu 180oC, selama 36 jam. Kalsinasi dilakukan dalam interval suhu 400 - 700 oC.  

Cuplikan-cuplikan hasil sintesis itu diuji kebasaan total dan leachibilitas-nya, dan kemudian  dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM/EDX, FTIR, BET dan DTA- TGA. Dari hasil-hasil uji dan karakterisasi itu, ternyata senyawa hidrotalsit yang memiliki karakteristik optimal adalah cuplikan yang disiapkan dengan perbandingan mol Mg/(Al+Fe+Ce)=3.3, dengan suhu kalsinasi 450oC. Senyawa ini memiliki tingkat kebasaan tinggi (218 mol/g).

Struktur hidrotalsit  menyerupai turunan brucite  Mg(OH)2,  hidroksida berlapis  ini dikenal juga dengan nama anionic clays.  Berikut rumus  umum  hidrotalsit:  [MII1-xMIIIx(OH)2]x+(Ax/n)-n*mH2O ] (Ziyata, et al.,1983). kation trivalen,  kation divalen,   adalah anion bermuatan  negatif,            x+  adalah valensi kation dan n-  adalah valensi anion dan  m  adalah jumlah  mol  air.  Muatan  kation   disubstitusi keduanya oleh muatan  anion yang terdapat di antara kedua lapisan.  Kation divalen adalah logam bervalensi dua (Mg, Ni, Zn, Cu, ...),dan   adalah logam bervalensi tiga (Al, Ga, Cr, Fe,...). Anion yang terdapat diantara kedua lapisan kation bermuatan negatif ,, , O.).

Beberapa faktor mempengaruhi sintesis hidrotalsit adalah sifat kation, anion, rasio hidrotalsit, pH, waktu pematangan, suhu kalsinasi dan metoda presipitasi.

Karakterisasi hidrotalsit mencakup  uji kebasaan total  dan lechabilitas  untuk  menentukan tingkat. Selanjutnya sintesis hidrotalsit dipengaruhi juga  oleh tingkat ke basaan,  pH = 12 (tabel 1) adalah tingkat kebasaan optimal doping  hidrotalsit (Kloprogge, et al., 2004).

Kebasaan HidrotalsSintesis hidrotalsit yang bersifat basa bertujuan untuk mengkondisikan reaksi  pada  tingkat kebasaan optimal untuk reaksi transesterifikasi, sehingga hasil reaksi berlangsung  sempurna. 

Sifat kebasaan  lain  seperti   lechabilitas  berguna untuk  mengetahui banyak unsur penyusun  hidrotalsit yang terlarut dalam reaksi (Wu, et al., 1999). Oleh karena  itu tingkat leachabilitas  dapat juga  digunakan untuk mengukur tingkat  kemurnian senyawa  hidrotalsit.

Asam basa  menurut  Brnsted lebih tegas mengatakan, basa adalah aseptor  proton,  dan menurut  Lewis, basa adalah donor pasangan elektron (Zhijian, et al., 2005). Kondisi basa ini  penting untuk reaksi transesterifikasi. 

Kondisi reaksi transesterifikasi berlangsung  pada suasana basa. Oleh karena itu dipilih senyawa yang memiliki tingkat kebasaan tertinggi dan nilai leachabilitas terendah (Bastiani, et al., 2004). Salah satu senyawa yang memiliki karakteristik itu adalah doping Mg/Al/Fe/Ce hidrotalsit  (Arruda, et al., 2013) Nilai kebasaan dan leachabilitas (mmol/g) hidrotalsit  yang memiliki (rasio 3,3:1,0) pada interval

suhu kalsinasi 400- 700 oC (tabel 1) , memiliki nilai  kebasaan optimal sebesar 0,9688 mmol/g dan  nilai leachabilitas  0,21 m mol/g pada suhu kalsinasi 550 oC. Nilai  ini merupakan puncak tertinggi dari doping Mg/Al/Fe/Ce  hidrotalsit (rasio 3,3 :1,0) pada interval suhu kalsinasi 400-700oC. Nilai ini memiliki korelasi dengan derajat kristalisasi [2] hidrotalsit (rasio 3,3: 1,0) pada suhu kalsinasi 550oC memiliki derajat kristalisasi sebesar  83,00% .